工業(yè)循環(huán)冷卻水水垢中鋅的測定

GB/T 14637.2-93

Scale in industrial circulating cooling water-Determination

of zinc-Atomic absorption spectrometric method

原子吸收光譜法

本標準參照標準ISO 8288-1986《水質(zhì)--鈷、鎳、銅、鋅、鎘、鉛的測定--原子吸收光譜法》中鋅的測定方法。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水水垢中鋅含量的測定方法本標準適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水水垢中鋅含量為0.01%～1%（0.1～10mg/g）的測定，也適用于鍋爐水水垢中鋅含量的測定。

2 引用標準

GB/T 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語

GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB 6819 溶解乙炔

3 術(shù)語

本標準中涉及到火焰原子吸收光譜分析術(shù)語見GB/T 4470。

4 方法原理

試樣經(jīng)鹽酸、硝酸分解后，再用高氯酸將硅酸膠體脫水成二氧化硅沉淀，過濾分離，將濾液噴入火焰，在高溫的作用下，樣品中的鋅離子被熱解離為基態(tài)原子，以鋅共振線213.9nm為分析線，吸收值的大小與火焰中原子濃度成正比，由標準曲線求得樣品中鋅含量。水中共存元素及加入的水處理藥劑對鋅的測定均無干擾。

5 試劑和材料

本標準所用水應(yīng)符合GB6682中二級或三級水規(guī)格，所用試劑在沒有注明其他要求時均指分析純試劑。試驗中所用乙炔氣應(yīng)符合GB6819之規(guī)定。

5.1 鹽酸（GB 662）；

5.2 硝酸（GB 626）；

5.3 高氯酸（GB 623）；

5.4 鹽酸（GB 622）溶液：1+1；

5.5 硝酸（GB 626）溶液：1+9；

5.6 硝酸銀（GB 670）溶液：10g/L；

5.7 鋅標準溶液；

5.7.1鋅標準溶液Ⅰ：稱取高純鋅粒1.000g，至0.0002g，放入200mL燒杯中加入鹽酸溶液（5.4）10mL和50mL水，在電爐上加熱溶解，將HCl氣體除去，用水稀釋至1000mL，搖勻備用，此標準溶液1.00mL，含鋅1.00mg。

5.7.2鋅標準溶液Ⅱ：移取鋅標準溶液（5.7.1）5.0mL，放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用，此標準溶液1.00mL含鋅0.050mg。

5.7.3鋅標準溶液Ⅲ：移取鋅標準溶液（5.7.2）5.0mL，放入5.mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此標準溶液1.00mL含鋅0.0050mg（需當天配制）。

6 儀器和設(shè)備

原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器。

6.1 原子吸收光譜儀，WNA-1型金屬套玻璃霧化器，配有鋅空心陰極燈，空氣-乙炔預混合燃燒器，背景扣除校正器，打印機或記錄儀。所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達到下列指標：

6.1.1 檢出限：在與測量樣品溶液的基體一致的溶液中，鋅的檢出限應(yīng)小于0.05mg/L。

6.1.2 工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值，應(yīng)不小于0.7。

6.1.3

MAX低精密度要求：工作曲線中濃度MAX高的標準溶液的10次吸光度的標準偏差，應(yīng)不超過其平均吸光度1.5%，濃度MAX低的標準溶液（不是零濃度溶液）的10次吸光度的標準偏差，應(yīng)不超過濃度MAX高的標準溶液平均吸光度0.5%。

6.2 箱式電阻爐。

6.3 電熱板或可調(diào)電爐。

6.4 瓷坩堝：30mL。

6.5 定量濾紙：中速。

7 工作條件的選擇

按照儀器使用說明書所提供的穩(wěn)定條件，調(diào)節(jié)波長213.9nm，調(diào)試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件、背景扣除等，儀器開機點火后需穩(wěn)定5～10min，方能進行測定。

8 測定步驟

8.1

試樣的制備采集垢樣后，用四分法取20g垢樣，在鼓風干燥箱105℃下干燥2～24h（時間長短根據(jù)垢樣含水量而定），經(jīng)粉碎、研磨、過篩（150?m試驗篩）后，再置于105℃下干燥至恒重，放入干燥器中備用。

8.2

試樣溶液的制備稱取約0.50g試樣，準確至0.0002g。放于30mL瓷坩堝中，置于高溫爐升溫至600℃灼熱30min，冷卻后，將試樣移入250mL燒杯中，加少量水潤濕，緩慢回答主鹽酸（5.1）20mL，硝酸（5.2）10mL，蓋上表面皿，放在電熱板或可調(diào)電爐上加熱煮沸溶解約20min，試樣若有黃褐色殘渣，可再加入20mL鹽酸煮至溶液清亮，并有鹽類析出，試樣冷卻后加入高氯酸（5.3）20mL，再加熱至試樣冒濃厚白煙，至溶液體積約5mL時取下，冷卻，加入50mL水，用玻璃棒充分攪拌加熱溶解，冷卻后用定量濾紙（6.5）過濾，用硝酸溶液（5.5）洗滌五次后，用水洗至無氯離子耿止（用10g/L硝酸銀溶液檢驗）。將濾液中洗滌液一起收集于500mL容量瓶備用，此為試樣溶液。

8.3 空白溶液除不加試樣外，按上述手續(xù)操作，同時處理，制得空白溶液。

8.4

標準曲線的制作移取鋅標準溶液（5.7.3）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL分別置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標準系列鋅的濃度為0.00、0.10、0.20、0.30、0.40mg/L。在儀器的穩(wěn)定條件下，于波長21.39nm處，以水溶液調(diào)零，測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標，相對應(yīng)的鋅含量mg/L為橫坐標，繪制標準曲線。

8.5

測定按標準曲線制作（8.4）中同等的儀器條件，以水調(diào)零測定試樣溶液（8.2）和空白溶液（8.3）的吸光度，從標準曲線中查出相對應(yīng)的鋅含量（mg/L），進行計算。

8.6 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分數(shù)表示的鋅含量X，按式（1）計算：

………………………………（1）

式中：

P試-從標準曲線中查得試樣溶液中鋅濃度，mg/L；

P空-從標準曲線中查得空白溶液中鋅濃度，mg/L；

m--試樣的質(zhì)量，g；

0.5--試樣溶液體積，L。

9 允許差

實驗室之間分析結(jié)果差值應(yīng)不大于表1所列允許差。

10 安全事項

10.1 儀器的燃燒器上方要安裝排風裝置；

10.2 兩種氣源離儀器適當距離；

10.3 經(jīng)常檢查管道，防止氣體泄漏，嚴格遵守有關(guān)操作規(guī)程；

10.4

使用乙炔氣為燃料時，鋼瓶內(nèi)含有丙酮和硅藻土等填料，當壓力低于0.5MPa時，應(yīng)更換鋼瓶，防止瓶內(nèi)丙酮等物會沿管道流進火焰，造成火焰燃燒不穩(wěn)定，噪音增大。